1
食品添加剂 落葵红
1 范围
本标准适用于落葵果实由弱酸性水溶液提取、浓缩、干燥后所得落葵红。 食品添加剂 落葵红为紫红色粉末。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式
甜菜花青素：C 30H 20O 10
甜菜红苷：C 24H 26N 2O 13 2.2 相对分子质量 甜菜花青素：540.47 甜菜红苷： 550.48 3 技术要求
应符合表1的规定。
表1 技术要求
2
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。
A.2 鉴别试验
A.2.1 最大吸收峰
样品溶解在水中，在约536nm ～538nm 处有最大吸收峰。
A.3 吸光度的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 乙酸
A.3.1.2 乙酸钠
A.3.1.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=5.4（取0.1mol/L乙酸溶液14mL 与0.1mol/L乙酸钠溶液86mL 混合, 调pH 到5.4）
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分光光度计
A.3.2.2 比色皿：10mm
A.3.3 分析步骤
称取约0.1g 试样（精确至0.0002g ），加乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，定容到100mL 容量瓶中。 将试样溶液置于10mm 比色皿中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液做参比溶液，在535nm 波长处读取吸光率A 。调整样品浓度，使吸光度在0.3~0.7之间。
A.3.4 结果计算
落葵红吸光度，按式（A.1）计算：
100
1535%11⨯⋅=
m f A nm E cm ………………………（A.1） 式中：
nm E cm 535%11——试样浓度为1%，用1cm 比色皿，在535nm 处的吸光度值；
3 A ——落葵红试样溶液的吸光度值；
f ——落葵红试样溶液的稀释倍数；
m ——试样质量的数值，单位为克（g ）；
计算结果表示到小数点后1位。
A.4 pH 的测定
A.4.1 仪器和设备
酸度计。
A.4.2 分析步骤
用水将落葵红试样配制成1%溶液，再用酸度计测定。
A.5 干燥减量的测定
A.5.1 仪器和设备
恒温干燥箱。
A.5.2 分析步骤
称取1.0g(称准至0.0002g) 试样，置于已恒量的称量瓶中，于105℃恒温干燥箱中烘约4h ，直至恒量。
A.6 灼烧残渣的测定
A.6.1 试剂和溶液
硫酸。
A.6.2 仪器和设备
高温炉：室温～1000℃。
A.6.3 分析步骤
称取试样1g(称准至0.01g) 置已经恒量的坩埚中，灼烧炭化，冷却后小心加入0.5mL ～1.0mL 硫酸，使之湿润，灼烧至干，然后移入高温炉中在800℃下灼烧至完全灰化并恒量。
A.7 砷的测定
A.7.1 方法提要
落葵红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 硝酸。
A.7.2.2 硫酸溶液：1+1。
4 A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。
A.7.2.4 砷（As ）标准溶液：按GB/T 602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液。
A.7.2.5 氢氧化钠溶液：1g/L。
A.7.2.6 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。
A.7.2.7 盐酸溶液：1+10。
A.7.2.8 碘化钾溶液：200g/L。
A.7.3 仪器和设备
A.7.3.1 原子吸收光谱仪
A.7.3.2 仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm ；狭缝：0.5 nm～1.0nm ；灯电流：6 mA～10 mA。
A.7.3.3 载气流速：氩气 250mL/min。
A.7.3.4 原子化器温度：900℃。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 试样消解
称取约1g 试样（精确至0.001g ），置于250mL 三角或圆底烧瓶中，加10mL ～15mL 硝酸和2mL 硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL 硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL 硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟（避免烧干出现炭化现象），停止加热，放冷后加5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次) ，继续加热至发生白烟，保持10min ，放冷后移入100mL 容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤），用盐酸溶液稀释定容。
同时按相同的方法制备空白溶液。
A.7.4.2 测定
量取25mL 消解后的试样溶液至50mL 容量瓶，加入5mL 碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min 。
同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。
开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度，输入样品信息（名称、称样量、稀释体积等），即自动换算出试样中砷含量。
5 平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。
A.8 铅的测定
A.8.1 方法提要
落葵红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 铅（Pb ）标准溶液：按GB/T 602配制和标定后, 再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。
A.8.2.2 氢氧化钠溶液：1g/L。
A.8.2.3 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。
A.8.2.4 盐酸溶液：1+10。
A.8.3 仪器和设备
原子吸收光谱仪；
仪器参考条件：GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光谱法。
A.8.4 分析步骤
可直接采用A.7.4.1的试样溶液和空白溶液。
按GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光谱法操作。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。
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食品添加剂 落葵红
1 范围
本标准适用于落葵果实由弱酸性水溶液提取、浓缩、干燥后所得落葵红。 食品添加剂 落葵红为紫红色粉末。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式
甜菜花青素：C 30H 20O 10
甜菜红苷：C 24H 26N 2O 13 2.2 相对分子质量 甜菜花青素：540.47 甜菜红苷： 550.48 3 技术要求
应符合表1的规定。
表1 技术要求
2
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。
A.2 鉴别试验
A.2.1 最大吸收峰
样品溶解在水中，在约536nm ～538nm 处有最大吸收峰。
A.3 吸光度的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 乙酸
A.3.1.2 乙酸钠
A.3.1.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=5.4（取0.1mol/L乙酸溶液14mL 与0.1mol/L乙酸钠溶液86mL 混合, 调pH 到5.4）
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分光光度计
A.3.2.2 比色皿：10mm
A.3.3 分析步骤
称取约0.1g 试样（精确至0.0002g ），加乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，定容到100mL 容量瓶中。 将试样溶液置于10mm 比色皿中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液做参比溶液，在535nm 波长处读取吸光率A 。调整样品浓度，使吸光度在0.3~0.7之间。
A.3.4 结果计算
落葵红吸光度，按式（A.1）计算：
100
1535%11⨯⋅=
m f A nm E cm ………………………（A.1） 式中：
nm E cm 535%11——试样浓度为1%，用1cm 比色皿，在535nm 处的吸光度值；
3 A ——落葵红试样溶液的吸光度值；
f ——落葵红试样溶液的稀释倍数；
m ——试样质量的数值，单位为克（g ）；
计算结果表示到小数点后1位。
A.4 pH 的测定
A.4.1 仪器和设备
酸度计。
A.4.2 分析步骤
用水将落葵红试样配制成1%溶液，再用酸度计测定。
A.5 干燥减量的测定
A.5.1 仪器和设备
恒温干燥箱。
A.5.2 分析步骤
称取1.0g(称准至0.0002g) 试样，置于已恒量的称量瓶中，于105℃恒温干燥箱中烘约4h ，直至恒量。
A.6 灼烧残渣的测定
A.6.1 试剂和溶液
硫酸。
A.6.2 仪器和设备
高温炉：室温～1000℃。
A.6.3 分析步骤
称取试样1g(称准至0.01g) 置已经恒量的坩埚中，灼烧炭化，冷却后小心加入0.5mL ～1.0mL 硫酸，使之湿润，灼烧至干，然后移入高温炉中在800℃下灼烧至完全灰化并恒量。
A.7 砷的测定
A.7.1 方法提要
落葵红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 硝酸。
A.7.2.2 硫酸溶液：1+1。
4 A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。
A.7.2.4 砷（As ）标准溶液：按GB/T 602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液。
A.7.2.5 氢氧化钠溶液：1g/L。
A.7.2.6 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。
A.7.2.7 盐酸溶液：1+10。
A.7.2.8 碘化钾溶液：200g/L。
A.7.3 仪器和设备
A.7.3.1 原子吸收光谱仪
A.7.3.2 仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm ；狭缝：0.5 nm～1.0nm ；灯电流：6 mA～10 mA。
A.7.3.3 载气流速：氩气 250mL/min。
A.7.3.4 原子化器温度：900℃。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 试样消解
称取约1g 试样（精确至0.001g ），置于250mL 三角或圆底烧瓶中，加10mL ～15mL 硝酸和2mL 硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL 硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL 硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟（避免烧干出现炭化现象），停止加热，放冷后加5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次) ，继续加热至发生白烟，保持10min ，放冷后移入100mL 容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤），用盐酸溶液稀释定容。
同时按相同的方法制备空白溶液。
A.7.4.2 测定
量取25mL 消解后的试样溶液至50mL 容量瓶，加入5mL 碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min 。
同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。
开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度，输入样品信息（名称、称样量、稀释体积等），即自动换算出试样中砷含量。
5 平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。
A.8 铅的测定
A.8.1 方法提要
落葵红经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 铅（Pb ）标准溶液：按GB/T 602配制和标定后, 再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。
A.8.2.2 氢氧化钠溶液：1g/L。
A.8.2.3 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。
A.8.2.4 盐酸溶液：1+10。
A.8.3 仪器和设备
原子吸收光谱仪；
仪器参考条件：GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光谱法。
A.8.4 分析步骤
可直接采用A.7.4.1的试样溶液和空白溶液。
按GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光谱法操作。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。
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